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              氧化鉍?有哪些合成方法?

              2020-12-09 17:16:34

              氧化鉍有哪些合成方法?

              氧化鉍

              1.向硝酸鉍溶液(80~90 ℃)中滴加不含二氧化碳的氫氧化鈉水溶液,使其混合。溶液在沉淀過程中保持堿性,生成白色、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀,將此溶液加熱,短時攪拌就脫水變為黃色三氧化二鉍。經水傾析洗滌,過濾,干燥,制得氧化鉍成品。

              2.在氮氣氣氛下,向溶解于1mol/L硝酸的0.1mol/L硝酸鉍溶液中(在80~90℃)滴加不含二氧化碳的1.5mol/L氫氧化鈉水溶液,使它們混合。溶液在沉淀過程中保持堿性。雖然生成白色、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀,但在熱溶液中攪拌一會,就脫水變為淺黃色三氧化二鉍。用不含空氣和二氧化碳的水傾析洗滌15次,經過濾后干燥之。

              3.將金屬鉍裝入石墨坩堝熔融之后,在氧氣流下,石墨電極和金屬液面之間形成電弧而加熱氧化。要保證充分供給氧氣,坩堝要放到大的容器里,連續地通入氧氣。反應溫度為750~800℃,迅速生成純度為99.8%以上的β-三氧化二鉍。生成物在水里或冷的金屬板上驟冷之后,就可以得到高溫相β-型產品。

              4.緩慢將Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3中)緩慢加入到過量碳酸鈉溶液中,劇烈攪拌。得到Bi2O3CO3沉淀,過濾,洗滌,干燥。將其置于鋁舟中,在空氣中,于650K下加熱約1.5h,得到β-Bi2O3

              5.將堿式硝酸鉍在400~500℃灼燒,除盡NO3-離子約(3~4h) :

              2BiONO3=Bi2O3+NO+NO2+O2

              灼燒結束,冷卻后全部轉變為檸檬黃色,即為成品。

              6.用少量稀硝酸洗16kg99.9%的工業鉍表面,再用電導水洗去表面硝酸。然后加入1:1的高純硝酸 (35kg相對密度為1.42的硝酸加20L電導水) ,用1 犺加畢,加完后繼續反應10min。稍冷后過濾,濾液加熱至65~70℃,蒸發濃縮至相對密度為1.9,冷卻結晶,甩干,得硝酸鉍。將所得硝酸鉍用電導水溶解成稀溶液,攪拌下進行水解,靜置使堿式硝酸鉍完全沉淀,沉淀用離心機甩干或抽濾,然后用熱電導水洗滌數次,抽濾后干燥,粉碎,于500℃灼燒7~8h ,稍冷后研碎,再灼燒4~5h,冷卻后即得99.99%的高純氧化鉍  。

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